nieuws

Bedankt voor uw bezoek aan de natuur.De browserversie die u gebruikt, biedt beperkte ondersteuning voor CSS.Voor de beste ervaring raden wij u aan een nieuwere versie van de browser te gebruiken (of de compatibiliteitsmodus in Internet Explorer uit te schakelen).Om voortdurende ondersteuning te garanderen, geven we tegelijkertijd sites weer zonder stijlen en JavaScript.
De magnetische eigenschappen van SrFe12O19 (SFO) harde hexaferriet worden bepaald door de complexe relatie van de microstructuur, die hun relevantie voor permanente magneettoepassingen bepaalt.Selecteer een groep SFO-nanodeeltjes verkregen door sol-gel zelfontbrandingssynthese en voer diepgaande structurele röntgenpoederdiffractie (XRPD) karakterisering uit door G(L) lijnprofielanalyse.De verkregen kristallietgrootteverdeling onthult de duidelijke afhankelijkheid van de grootte langs de [001] richting van de synthesemethode, wat leidt tot de vorming van schilferige kristallieten.Bovendien werd de grootte van SFO-nanodeeltjes bepaald door transmissie-elektronenmicroscopie (TEM) -analyse en werd het gemiddelde aantal kristallieten in de deeltjes geschat.Deze resultaten zijn geëvalueerd om de vorming van toestanden van één domein onder de kritische waarde te illustreren, en het activeringsvolume is afgeleid van tijdsafhankelijke magnetisatiemetingen, gericht op het ophelderen van het omgekeerde magnetisatieproces van harde magnetische materialen.
Magnetische materialen op nanoschaal hebben een grote wetenschappelijke en technologische betekenis, omdat hun magnetische eigenschappen aanzienlijk ander gedrag vertonen vergeleken met hun volumegrootte, wat nieuwe perspectieven en toepassingen met zich meebrengt1,2,3,4.Onder de nanogestructureerde materialen is M-type hexaferriet SrFe12O19 (SFO) een aantrekkelijke kandidaat geworden voor permanente magneettoepassingen5.In feite is er de afgelopen jaren veel onderzoek gedaan naar het aanpassen van op SFO gebaseerde materialen op nanoschaal via een verscheidenheid aan synthese- en verwerkingsmethoden om de grootte, morfologie en magnetische eigenschappen te optimaliseren6,7,8.Bovendien heeft het veel aandacht gekregen in het onderzoek en de ontwikkeling van uitwisselingskoppelingssystemen9,10.De hoge magnetokristallijne anisotropie (K = 0,35 MJ/m3) georiënteerd langs de c-as van het hexagonale rooster 11,12 is een direct gevolg van de complexe correlatie tussen magnetisme en kristalstructuur, kristallieten en korrelgrootte, morfologie en textuur.Daarom is het beheersen van de bovenstaande kenmerken de basis om aan specifieke eisen te voldoen.Figuur 1 illustreert de typische hexagonale ruimtegroep P63/mmc van SFO13, en het vlak dat overeenkomt met de reflectie van het lijnprofielanalyseonderzoek.
Onder de gerelateerde kenmerken van de verkleining van de ferromagnetische deeltjesgrootte leidt de vorming van een toestand van een enkel domein onder de kritische waarde tot een toename van de magnetische anisotropie (als gevolg van een hogere verhouding tussen oppervlak en volume), wat leidt tot een dwangveld .Het brede gebied onder de kritische dimensie (DC) in harde materialen (typische waarde is ongeveer 1 µm), en wordt gedefinieerd door de zogenaamde coherente grootte (DCOH)16: dit verwijst naar de kleinste volumemethode voor demagnetisatie in de coherente grootte (DCOH), uitgedrukt als het activeringsvolume (VACT) 14. Zoals weergegeven in Figuur 2 kan het inversieproces echter inconsistent zijn, ook al is de kristalgrootte kleiner dan DC.In componenten van nanodeeltjes (NP) hangt het kritische omkeervolume af van de magnetische viscositeit (S), en de afhankelijkheid van het magnetische veld verschaft belangrijke informatie over het schakelproces van NP-magnetisatie .
Boven: Schematisch diagram van de evolutie van het coërcitieve veld met de deeltjesgrootte, waarbij het overeenkomstige omkeringsproces van de magnetisatie wordt weergegeven (overgenomen van 15).SPS, SD en MD staan ​​respectievelijk voor superparamagnetische toestand, enkel domein en multidomein;DCOH en DC worden respectievelijk gebruikt voor de coherentiediameter en de kritische diameter.Onder: schetsen van deeltjes van verschillende grootte, die de groei van kristallieten laten zien van een enkel kristal tot polykristallijn.Engeven respectievelijk kristalliet- en deeltjesgrootte aan.
Op nanoschaal zijn echter ook nieuwe complexe aspecten geïntroduceerd, zoals sterke magnetische interactie tussen deeltjes, grootteverdeling, deeltjesvorm, oppervlaktewanorde en de richting van de gemakkelijke magnetisatie-as, die de analyse allemaal uitdagender maken19, 20 .Deze elementen hebben een aanzienlijke invloed op de distributie van de energiebarrière en verdienen zorgvuldige overweging, waardoor de omkeermodus van de magnetisatie wordt beïnvloed.Op basis hiervan is het bijzonder belangrijk om de correlatie tussen het magnetische volume en het fysieke nanogestructureerde M-type hexaferriet SrFe12O19 correct te begrijpen.Daarom hebben we als modelsysteem een ​​reeks SFO's gebruikt die zijn opgesteld volgens een bottom-up sol-gel-methode, en hebben we onlangs onderzoek gedaan.De eerdere resultaten geven aan dat de grootte van de kristallieten in het nanometerbereik ligt, en dat deze, samen met de vorm van de kristallieten, afhangt van de gebruikte warmtebehandeling.Bovendien hangt de kristalliniteit van dergelijke monsters af van de synthesemethode, en is er meer gedetailleerde analyse nodig om de relatie tussen kristallieten en deeltjesgrootte te verduidelijken.Om deze relatie aan het licht te brengen, werden door middel van transmissie-elektronenmicroscopie (TEM)-analyse gecombineerd met de Rietveld-methode en lijnprofielanalyse van hoge statistische röntgenpoederdiffractie de parameters van de kristalmicrostructuur (dwz kristallieten en deeltjesgrootte, vorm) zorgvuldig geanalyseerd. .XRPD)-modus.Structurele karakterisering heeft tot doel de anisotrope kenmerken van de verkregen nanokristallieten te bepalen en de haalbaarheid van lijnprofielanalyse aan te tonen als een robuuste techniek voor het karakteriseren van piekverbreding naar het nanoschaalbereik van (ferriet) materialen.Er is gevonden dat de volumegewogen kristallietgrootteverdeling G(L) sterk afhangt van de kristallografische richting.In dit werk laten we zien dat aanvullende technieken inderdaad nodig zijn om groottegerelateerde parameters nauwkeurig te extraheren om de structuur en magnetische kenmerken van dergelijke poedermonsters nauwkeurig te beschrijven.Het proces van omgekeerde magnetisatie werd ook bestudeerd om de relatie tussen morfologische structuurkenmerken en magnetisch gedrag te verduidelijken.
Rietveld-analyse van röntgenpoederdiffractiegegevens (XRPD) laat zien dat de kristallietgrootte langs de c-as kan worden aangepast door middel van een geschikte warmtebehandeling.Het laat specifiek zien dat de piekverbreding die in ons monster wordt waargenomen waarschijnlijk te wijten is aan de anisotrope kristallietvorm.Bovendien is de consistentie tussen de door Rietveld geanalyseerde gemiddelde diameter en het Williamson-Hall-diagram (Enin Tabel S1) laat zien dat de kristallieten vrijwel spanningsvrij zijn en dat er geen structurele vervorming is.De evolutie van de kristallietgrootteverdeling langs verschillende richtingen vestigt onze aandacht op de verkregen deeltjesgrootte.De analyse is niet eenvoudig, omdat het monster verkregen door zelfontbranding van sol-gel bestaat uit agglomeraten van deeltjes met een poreuze structuur6,9,eenentwintig.TEM wordt gebruikt om de interne structuur van het testmonster gedetailleerder te bestuderen.Typische helderveldbeelden worden gerapporteerd in Figuur 3a-c (voor een gedetailleerde beschrijving van de analyse, zie sectie 2 van de aanvullende materialen).Het monster bestaat uit deeltjes in de vorm van kleine stukjes.De bloedplaatjes komen samen en vormen poreuze aggregaten van verschillende afmetingen en vormen.Om de grootteverdeling van bloedplaatjes te schatten, werd het oppervlak van 100 deeltjes van elk monster handmatig gemeten met behulp van ImageJ-software.De diameter van de equivalente cirkel met hetzelfde deeltjesoppervlak als de waarde wordt toegeschreven aan de representatieve grootte van elk gemeten stuk.De resultaten van monsters SFOA, SFOB en SFOC zijn samengevat in figuur 3d-f, en de gemiddelde diameterwaarde wordt ook gerapporteerd.Het verhogen van de verwerkingstemperatuur vergroot de grootte van de deeltjes en hun verspreidingsbreedte.Uit de vergelijking tussen VTEM en VXRD (Tabel 1) blijkt dat in het geval van SFOA- en SFOB-monsters het gemiddelde aantal kristallieten per deeltje de polykristallijne aard van deze lamellen aangeeft.Daarentegen is het deeltjesvolume van SFOC vergelijkbaar met het gemiddelde kristallietvolume, wat aangeeft dat de meeste lamellen enkelvoudige kristallen zijn.We wijzen erop dat de schijnbare afmetingen van TEM en röntgendiffractie verschillend zijn, omdat we in de laatste het coherente verstrooiingsblok meten (het kan kleiner zijn dan de normale vlok): Bovendien is de kleine foutoriëntatie van deze verstrooiing domeinen worden berekend door diffractie.
De helderveld-TEM-afbeeldingen van (a) SFOA, (b) SFOB en (c) SFOC laten zien dat ze zijn samengesteld uit deeltjes met een plaatachtige vorm.De overeenkomstige grootteverdelingen worden weergegeven in het histogram van het paneel (df).
Zoals we ook bij de vorige analyse hebben opgemerkt, vormen de kristallieten in het echte poedermonster een polydispers systeem.Omdat de röntgenmethode erg gevoelig is voor het coherente verstrooiingsblok, is een grondige analyse van de poederdiffractiegegevens vereist om de fijne nanostructuren te beschrijven.Hier wordt de grootte van de kristallieten besproken door de karakterisering van de volumegewogen kristallietgrootteverdelingsfunctie G(L)23, die kan worden geïnterpreteerd als de waarschijnlijkheidsdichtheid van het vinden van kristallieten met een aangenomen vorm en grootte, en het gewicht ervan is evenredig met Het.Volume, in het geanalyseerde monster.Met een prismatische kristallietvorm kan de gemiddelde volumegewogen kristallietgrootte (gemiddelde zijdelengte in de richtingen [100], [110] en [001]) worden berekend.Daarom hebben we alle drie de SFO-monsters met verschillende deeltjesgroottes in de vorm van anisotrope vlokken geselecteerd (zie referentie 6) om de effectiviteit van deze procedure te evalueren om een ​​nauwkeurige kristallietgrootteverdeling van materialen op nanoschaal te verkrijgen.Om de anisotrope oriëntatie van de ferrietkristallieten te evalueren, werd lijnprofielanalyse uitgevoerd op de XRPD-gegevens van de geselecteerde pieken.De geteste SFO-monsters bevatten geen geschikte (pure) diffractie van hogere orde van dezelfde reeks kristalvlakken, dus het was onmogelijk om de bijdrage aan lijnverbreding te scheiden van de grootte en vervorming.Tegelijkertijd is het waarschijnlijker dat de waargenomen verwijding van de diffractielijnen te wijten is aan het grootte-effect, en de gemiddelde kristallietvorm wordt geverifieerd door de analyse van verschillende lijnen.Figuur 4 vergelijkt de volumegewogen kristallietgrootteverdelingsfunctie G(L) langs de gedefinieerde kristallografische richting.De typische vorm van kristallietgrootteverdeling is de lognormale verdeling.Eén kenmerk van alle verkregen grootteverdelingen is hun unimodaliteit.In de meeste gevallen kan deze verdeling worden toegeschreven aan een bepaald deeltjesvormingsproces.Het verschil tussen de gemiddelde berekende grootte van de geselecteerde piek en de waarde geëxtraheerd uit de Rietveld-verfijning ligt binnen een acceptabel bereik (aangezien de instrumentkalibratieprocedures bij deze methoden verschillend zijn) en is hetzelfde als dat van de overeenkomstige reeks vlakken door Debye De verkregen gemiddelde grootte komt overeen met de Scherrer-vergelijking, zoals weergegeven in Tabel 2. De trend van de volumegemiddelde kristallietgrootte van de twee verschillende modelleringstechnieken is zeer vergelijkbaar, en de afwijking van de absolute grootte is zeer klein.Hoewel er meningsverschillen kunnen bestaan ​​met bijvoorbeeld Rietveld in het geval van de (110) reflectie van SFOB, kan dit te maken hebben met het correct bepalen van de achtergrond aan weerszijden van de geselecteerde reflectie op een afstand van 1 graad 2θ in elke richting. richting.Niettemin bevestigt de uitstekende overeenkomst tussen de twee technologieën de relevantie van de methode.Uit de analyse van piekverbreding is het duidelijk dat de grootte langs [001] een specifieke afhankelijkheid heeft van de synthesemethode, resulterend in de vorming van schilferige kristallieten in SFO6,21 gesynthetiseerd door sol-gel.Deze functie opent de weg voor het gebruik van deze methode om nanokristallen met voorkeursvormen te ontwerpen.Zoals we allemaal weten is de complexe kristalstructuur van SFO (zoals weergegeven in figuur 1) de kern van het ferromagnetische gedrag van SFO12, zodat de vorm- en groottekenmerken kunnen worden aangepast om het ontwerp van het monster voor toepassingen (zoals permanente magneetgerelateerd).We wijzen erop dat analyse van de kristallietgrootte een krachtige manier is om de anisotropie van kristallietvormen te beschrijven, en de eerder verkregen resultaten verder versterkt.
(a) SFOA, (b) SFOB, (c) SFOC geselecteerde reflectie (100), (110), (004) volumegewogen kristallietgrootteverdeling G (L).
Om de effectiviteit van de procedure voor het verkrijgen van de precieze kristallietgrootteverdeling van nanopoedermaterialen te evalueren en deze toe te passen op complexe nanostructuren, zoals weergegeven in Figuur 5, hebben we geverifieerd dat deze methode effectief is in nanocomposietmaterialen (nominale waarden).De nauwkeurigheid van de behuizing is samengesteld uit SrFe12O19/CoFe2O4 40/60 w/w %).Deze resultaten komen volledig overeen met de Rietveld-analyse (zie het onderschrift van Figuur 5 voor vergelijking), en vergeleken met het eenfasige systeem kunnen SFO-nanokristallen een meer plaatachtige morfologie benadrukken.Verwacht wordt dat deze resultaten deze lijnprofielanalyse zullen toepassen op complexere systemen waarin verschillende kristalfasen elkaar kunnen overlappen zonder informatie over hun respectieve structuren te verliezen.
De volumegewogen kristallietgrootteverdeling G(L) van geselecteerde reflecties van SFO ((100), (004)) en CFO (111) in nanocomposieten;ter vergelijking: de bijbehorende Rietveld-analysewaarden zijn 70(7), 45(6) en 67(5) nm6.
Zoals weergegeven in Figuur 2 vormen de bepaling van de grootte van het magnetische domein en de juiste schatting van het fysieke volume de basis voor het beschrijven van dergelijke complexe systemen en voor een duidelijk begrip van de interactie en structurele orde tussen magnetische deeltjes.Onlangs is het magnetische gedrag van SFO-monsters in detail bestudeerd, met speciale aandacht voor het omkeerproces van magnetisatie, om de onomkeerbare component van magnetische susceptibiliteit (χirr) te bestuderen (Figuur S3 is een voorbeeld van SFOC)6.Om een ​​beter inzicht te krijgen in het omkeermechanisme van de magnetisatie in dit op ferriet gebaseerde nanosysteem, hebben we een magnetische relaxatiemeting uitgevoerd in het omgekeerde veld (HREV) na verzadiging in een bepaalde richting.Beschouw \(M\left(t\right)\proptoSln\left(t\right)\) (zie Figuur 6 en aanvullend materiaal voor meer details) en verkrijg vervolgens het activeringsvolume (VACT).Omdat het kan worden gedefinieerd als het kleinste materiaalvolume dat bij een gebeurtenis op coherente wijze kan worden omgekeerd, vertegenwoordigt deze parameter het ‘magnetische’ volume dat betrokken is bij het omkeerproces.Onze VACT-waarde (zie Tabel S3) komt overeen met een bol met een diameter van ongeveer 30 nm, gedefinieerd als de coherente diameter (DCOH), die de bovengrens beschrijft van de magnetisatie-omkering van het systeem door coherente rotatie.Hoewel er een enorm verschil is in het fysieke volume van deeltjes (SFOA is 10 keer groter dan SFOC), zijn deze waarden vrij constant en klein, wat aangeeft dat het magnetisatie-omkeermechanisme van alle systemen hetzelfde blijft (in overeenstemming met wat we beweren is het systeem met één domein) 24 .Uiteindelijk heeft VACT een veel kleiner fysiek volume dan XRPD- en TEM-analyse (VXRD en VTEM in Tabel S3).Daarom kunnen we concluderen dat het schakelproces niet alleen plaatsvindt via coherente rotatie.Merk op dat de resultaten verkregen door het gebruik van verschillende magnetometers (Figuur S4) vrij vergelijkbare DCOH-waarden opleveren.In dit opzicht is het erg belangrijk om de kritische diameter van een enkel domeindeeltje (DC) te definiëren om het meest redelijke omkeerproces te bepalen.Volgens onze analyse (zie aanvullend materiaal) kunnen we concluderen dat de verkregen VACT een onsamenhangend rotatiemechanisme met zich meebrengt, omdat de DC (~0,8 µm) erg ver verwijderd is van de DC (~0,8 µm) van onze deeltjes, dat wil zeggen: de vorming van domeinmuren is niet mogelijk. Vervolgens kreeg het sterke steun en verkreeg een enkele domeinconfiguratie.Dit resultaat kan worden verklaard door de vorming van het interactiedomein25,26. We nemen aan dat een enkele kristalliet deelneemt aan een interactiedomein, dat zich uitstrekt tot onderling verbonden deeltjes vanwege de heterogene microstructuur van deze materialen27,28.Hoewel röntgenmethoden alleen gevoelig zijn voor de fijne microstructuur van domeinen (microkristallen), leveren magnetische relaxatiemetingen het bewijs van complexe verschijnselen die kunnen voorkomen in nanogestructureerde SFO's.Door de nanometergrootte van de SFO-korrels te optimaliseren, is het daarom mogelijk om de overschakeling naar het multi-domein inversieproces te voorkomen, waardoor de hoge coërciviteit van deze materialen behouden blijft.
(a) De tijdsafhankelijke magnetisatiecurve van SFOC gemeten bij verschillende HREV-waarden met omgekeerd veld na verzadiging bij -5 T en 300 K (aangegeven naast de experimentele gegevens) (magnetisatie wordt genormaliseerd op basis van het gewicht van het monster);voor de duidelijkheid: de inzet toont de experimentele gegevens van het 0,65 T-veld (zwarte cirkel), dat de beste pasvorm heeft (rode lijn) (magnetisatie is genormaliseerd naar de initiële waarde M0 = M (t0));(b) de overeenkomstige magnetische viscositeit (S) is het omgekeerde van de SFOC A-functie van het veld (de lijn is een richtlijn voor het oog);(c) een activeringsmechanismeschema met fysieke/magnetische lengteschaaldetails.
Over het algemeen kan de omkering van de magnetisatie plaatsvinden via een reeks lokale processen, zoals nucleatie van domeinwanden, voortplanting en vastzetten en losmaken.In het geval van ferrietdeeltjes met één domein wordt het activeringsmechanisme gemedieerd door nucleatie en veroorzaakt door een magnetisatieverandering die kleiner is dan het totale magnetische omkeervolume (zoals weergegeven in figuur 6c) .
De kloof tussen het kritische magnetisme en de fysieke diameter impliceert dat de incoherente modus een gelijktijdige gebeurtenis is van omkering van het magnetische domein, die te wijten kan zijn aan materiële inhomogeniteiten en oneffenheden in het oppervlak, die gecorreleerd raken wanneer de deeltjesgrootte toeneemt, wat resulteert in een afwijking van het magnetische domein. uniforme magnetisatietoestand.
Daarom kunnen we concluderen dat in dit systeem het proces van omkering van de magnetisatie erg ingewikkeld is, en dat de pogingen om de omvang op nanometerschaal te verkleinen een sleutelrol spelen in de interactie tussen de microstructuur van het ferriet en het magnetisme..
Het begrijpen van de complexe relatie tussen structuur, vorm en magnetisme is de basis voor het ontwerpen en ontwikkelen van toekomstige toepassingen.De lijnprofielanalyse van het geselecteerde XRPD-patroon van SrFe12O19 bevestigde de anisotrope vorm van de nanokristallen verkregen door onze synthesemethode.Gecombineerd met TEM-analyse werd de polykristallijne aard van dit deeltje bewezen, en vervolgens werd bevestigd dat de grootte van de SFO die in dit werk werd onderzocht lager was dan de kritische diameter van het enkele domein, ondanks het bewijs van kristallietgroei.Op basis hiervan stellen we een onomkeerbaar magnetisatieproces voor, gebaseerd op de vorming van een interactiedomein dat bestaat uit onderling verbonden kristallieten.Onze resultaten bewijzen de nauwe correlatie tussen de deeltjesmorfologie, kristalstructuur en kristallietgrootte die op nanometerniveau bestaan.Deze studie heeft tot doel het omkeringsmagnetisatieproces van harde nanogestructureerde magnetische materialen te verduidelijken en de rol van microstructuurkarakteristieken in het resulterende magnetische gedrag te bepalen.
De monsters werden gesynthetiseerd met behulp van citroenzuur als chelaatvormer/brandstof volgens de sol-gel-methode voor spontane verbranding, gerapporteerd in referentie 6. De syntheseomstandigheden werden geoptimaliseerd om monsters van drie verschillende groottes te verkrijgen (SFOA, SFOB, SFOC), die waren verkregen door geschikte gloeibehandelingen bij verschillende temperaturen (respectievelijk 1000, 900 en 800°C).Tabel S1 vat de magnetische eigenschappen samen en stelt vast dat ze relatief vergelijkbaar zijn.Het nanocomposiet SrFe12O19/CoFe2O4 40/60 w/w% werd ook op een vergelijkbare manier bereid.
Het diffractiepatroon werd gemeten met behulp van CuKa-straling (λ = 1,5418 A) op de Bruker D8 poederdiffractometer, en de spleetbreedte van de detector werd ingesteld op 0,2 mm.Gebruik een VANTEC-teller om gegevens te verzamelen in het 2θ-bereik van 10-140°.De temperatuur tijdens het vastleggen van gegevens werd op 23 ± 1 °C gehouden.De reflectie wordt gemeten met stap-en-scantechnologie en de staplengte van alle testmonsters is 0,013° (2theta);de maximale piekwaarde van de meetafstand is -2,5 en +2,5° (2theta).Voor elke piek worden in totaal 106 quanta berekend, terwijl er voor de staart ongeveer 3000 quanta zijn.Verschillende experimentele pieken (gescheiden of gedeeltelijk overlappend) werden geselecteerd voor verdere gelijktijdige analyse: (100), (110) en (004), die optraden bij de Bragg-hoek dichtbij de Bragg-hoek van de SFO-registratielijn.De experimentele intensiteit werd gecorrigeerd voor de Lorentz-polarisatiefactor en de achtergrond werd verwijderd met een veronderstelde lineaire verandering.De NIST-standaard LaB6 (NIST 660b) werd gebruikt om het instrument en de spectrale verbreding te kalibreren.Gebruik LWL (Louer-Weigel-Louboutin) deconvolutiemethode 30,31 om zuivere diffractielijnen te verkrijgen.Deze methode is geïmplementeerd in het profielanalyseprogramma PROFIT-software32.Uit de aanpassing van de gemeten intensiteitsgegevens van het monster en de standaard met de pseudo Voigt-functie wordt de overeenkomstige correcte lijncontour f(x) geëxtraheerd.De grootteverdelingsfunctie G(L) wordt bepaald op basis van f(x) door de procedure in referentie 23 te volgen. Raadpleeg het aanvullende materiaal voor meer details.Als aanvulling op de lijnprofielanalyse wordt het FULLPROF-programma gebruikt om Rietveld-analyse uit te voeren op XRPD-gegevens (details zijn te vinden in Maltoni et al. 6).Kortom, in het Rietveld-model worden de diffractiepieken beschreven door de gemodificeerde Thompson-Cox-Hastings pseudo Voigt-functie.LeBail-verfijning van de gegevens werd uitgevoerd op de NIST LaB6 660b-standaard om de bijdrage van het instrument aan piekverbreding te illustreren.Volgens de berekende FWHM (volledige breedte bij de helft van de piekintensiteit) kan de Debye-Scherrer-vergelijking worden gebruikt om de volumegewogen gemiddelde grootte van het coherente verstrooiende kristallijne domein te berekenen:
Waar λ de golflengte van de röntgenstraling is, is K de vormfactor (0,8-1,2, meestal gelijk aan 0,9) en is θ de Bragg-hoek.Dit geldt voor: de geselecteerde reflectie, de bijbehorende set vlakken en het gehele patroon (10-90°).
Bovendien werd een Philips CM200-microscoop die werkte bij 200 kV en uitgerust met een LaB6-filament gebruikt voor TEM-analyse om informatie te verkrijgen over de deeltjesmorfologie en grootteverdeling.
De magnetisatie-relaxatiemeting wordt uitgevoerd door twee verschillende instrumenten: Physical Property Measurement System (PPMS) van Quantum Design-Vibrating Sample Magnetometer (VSM), uitgerust met een 9 T supergeleidende magneet, en MicroSense Model 10 VSM met elektromagneet.Het veld is 2 T, het monster is verzadigd in het veld (μ0HMAX: respectievelijk -5 T en 2 T voor elk instrument), en vervolgens wordt het omgekeerde veld (HREV) toegepast om het monster in het schakelgebied te brengen (in de buurt van HC ), en vervolgens wordt het magnetisatieverval geregistreerd als functie van de tijd gedurende 60 minuten.De meting wordt uitgevoerd bij 300 K. Het bijbehorende activeringsvolume wordt geëvalueerd op basis van de gemeten waarden die zijn beschreven in het aanvullende materiaal.
Muscas, G., Yaacoub, N. & Peddis, D. Magnetische verstoringen in nanogestructureerde materialen.In de nieuwe magnetische nanostructuur 127-163 (Elsevier, 2018).https://doi.org/10.1016/B978-0-12-813594-5.00004-7.
Mathieu, R. en Nordblad, P. Collectief magnetisch gedrag.In de nieuwe trend van nanodeeltjesmagnetisme, pagina's 65-84 (2021).https://doi.org/10.1007/978-3-030-60473-8_3.
Dormann, JL, Fiorani, D. & Tronc, E. Magnetische relaxatie in systemen met fijne deeltjes.Vooruitgang in de chemische fysica, blz. 283-494 (2007).https://doi.org/10.1002/9780470141571.ch4.
Sellmyer, DJ, enz. De nieuwe structuur en fysica van nanomagneten (uitgenodigd).J. Toepassingsfysica 117, 172 (2015).
de Julian Fernandez, C. etc. Thematisch overzicht: de voortgang en vooruitzichten van permanente magneettoepassingen voor harde hexaferriet.J. Natuurkunde.D. Solliciteer voor natuurkunde (2020).
Maltoni, P. etc. Door de synthese en magnetische eigenschappen van SrFe12O19-nanokristallen te optimaliseren, worden dubbele magnetische nanocomposieten gebruikt als permanente magneten.J. Natuurkunde.D. Solliciteer voor Physics 54, 124004 (2021).
Saura-Múzquiz, M. etc. Verduidelijk de relatie tussen de morfologie van nanodeeltjes, de nucleaire / magnetische structuur en de magnetische eigenschappen van gesinterde SrFe12O19-magneten.Nano 12, 9481–9494 (2020).
Petrecca, M. etc. Optimaliseer de magnetische eigenschappen van harde en zachte materialen voor de productie van permanente magneten met wisselveer.J. Natuurkunde.D. Solliciteer voor Physics 54, 134003 (2021).
Maltoni, P. etc. Pas de magnetische eigenschappen van hard-zachte SrFe12O19/CoFe2O4-nanostructuren aan via samenstelling/fasekoppeling.J. Natuurkunde.Scheikunde C 125, 5927–5936 (2021).
Maltoni, P. enz. Onderzoek de magnetische en magnetische koppeling van SrFe12O19/Co1-xZnxFe2O4 nanocomposieten.J. Mag.Mag.alma mater.535, 168095 (2021).
Pullar, RC Zeshoekige ferrieten: een overzicht van de synthese, prestaties en toepassing van hexaferrietkeramiek.Bewerking.alma mater.wetenschap.57, 1191–1334 (2012).
Momma, K. & Izumi, F. VESTA: 3D-visualisatiesysteem voor elektronische en structurele analyse.J. Toegepaste proceskristallografie 41, 653–658 (2008).
Peddis, D., Jönsson, PE, Laureti, S. & Varvaro, G. Magnetische interactie.Frontiers in Nanoscience, blz. 129-188 (2014).https://doi.org/10.1016/B978-0-08-098353-0.00004-X.
Li, Q. enz. De correlatie tussen de grootte/domeinstructuur van zeer kristallijne Fe3O4 nanodeeltjes en magnetische eigenschappen.wetenschap.Vertegenwoordiger 7, 9894 (2017).
Coey, JMD Magnetische en magnetische materialen.(Cambridge University Press, 2001).https://doi.org/10.1017/CBO9780511845000.
Lauretti, S. et al.Magnetische interactie in met silica gecoate nanoporeuze componenten van CoFe2O4-nanodeeltjes met kubieke magnetische anisotropie.Nanotechnologie 21, 315701 (2010).
O'Grady, K. & Laidler, H. Beperkingen van overwegingen met betrekking tot magnetische opnamemedia.J. Mag.Mag.alma mater.200, 616-633 (1999).
Lavorato, GC enz. De magnetische interactie en energiebarrière in dubbele magnetische nanodeeltjes in de kern / schil zijn verbeterd.J. Natuurkunde.Scheikunde C 119, 15755–15762 (2015).
Peddis, D., Cannas, C., Musinu, A. & Piccaluga, G. Magnetische eigenschappen van nanodeeltjes: voorbij de invloed van de deeltjesgrootte.Chemie één euro.J. 15, 7822-7829 (2009).
Eikeland, AZ, Stingaciu, M., Mamakhel, AH, Saura-Múzquiz, M. & Christensen, M. Verbeter de magnetische eigenschappen door de morfologie van SrFe12O19-nanokristallen te beheersen.wetenschap.Vertegenwoordiger 8, 7325 (2018).
Schneider, C., Rasband, W. en Eliceiri, K. NIH Image to ImageJ: 25 jaar beeldanalyse.A. Nat.Methode 9, 676–682 (2012).
Le Bail, A. & Louër, D. Gladheid en validiteit van de kristallietgrootteverdeling bij röntgenprofielanalyse.J. Applied Process Crystallography 11, 50-55 (1978).
Gonzalez, JM, enz. Magnetische viscositeit en microstructuur: deeltjesgrootte-afhankelijkheid van activeringsvolume.J. Applied Physics 79, 5955 (1996).
Vavaro, G., Agostinelli, E., Testa, AM, Peddis, D. en Laureti, S. in magnetische opname met ultrahoge dichtheid.(Jenny Stanford Pers, 2016).https://doi.org/10.1201/b20044.
Hu, G., Thomson, T., Rettner, CT, Raoux, S. & Terris, BD Co∕Pd nanostructuren en omkering van filmmagnetisatie.J. Toepassingsfysica 97, 10J702 (2005).
Khlopkov, K., Gutfleisch, O., Hinz, D., Müller, K.-H.& Schultz, L. Evolutie van het interactiedomein in een getextureerde fijnkorrelige Nd2Fe14B-magneet.J. Toepassingsfysica 102, 023912 (2007).
Mohapatra, J., Xing, M., Elkins, J., Beatty, J. & Liu, JP Grootte-afhankelijke magnetische verharding in CoFe2O4-nanodeeltjes: het effect van oppervlaktespinkanteling.J. Natuurkunde.D. Solliciteer voor Physics 53, 504004 (2020).